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May 31, 2023

Quitosano verde y sostenible

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 13209 (2022) Cite este artículo 1819 Accesos 9 Citas Detalles de métricas Se publicó una corrección del autor de este artículo el 6 de octubre de 2022 Este

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 13209 (2022) Citar este artículo

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Detalles de métricas

Se publicó una corrección del autor de este artículo el 6 de octubre de 2022.

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La aplicación de recubrimientos anticorrosivos ecológicos y sostenibles está adquiriendo un creciente interés para la protección de materiales metálicos en ambientes agresivos. En este documento, se sintetizó y caracterizó con éxito un nanopolvo cristalino estable de quitosano/goma arábiga (CGAC) mediante varios métodos. El nanopolvo CGAC con diferentes dosis (25, 50, 100 y 200 ppm) se utilizó para recubrir muestras de acero dulce y se examinó su capacidad anticorrosión en una solución de NaCl al 3,5% en peso mediante mediciones gravimétricas, electroquímicas y técnicas de caracterización de superficies. Todos los métodos arrojaron resultados consistentes que revelan que los recubrimientos nanocompuestos pueden impartir buenas propiedades anticorrosivas al sustrato de acero. La eficiencia de protección obtenida se mejoró al aumentar la dosis de CGAC en la capa superficial aplicada, alcanzando un 96,6% para el recubrimiento de 200 ppm. Las morfologías de superficie SEM y AFM de muestras recubiertas y no recubiertas después de la inundación en la solución salina mostraron que el recubrimiento CGAC puede bloquear los sitios corrosivos activos en la superficie del acero y evitar que los iones Cl- agresivos ataquen el sustrato metálico. El ángulo de contacto de las gotas de agua brindó mayor apoyo ya que aumentó de 50,7° para la superficie prístina sin revestir a 101,2° para la recubierta. La investigación actual demuestra un recubrimiento nanocompuesto natural y confiable prometedor para proteger estructuras de acero dulce en el ambiente marino.

Los recubrimientos ecológicos y eficientes se encuentran entre los enfoques clave para proteger la apariencia, resistencia, rendimiento y funcionalidad de la mayoría de las estructuras metálicas del ataque del medio ambiente. Por lo tanto, el desarrollo de recubrimientos anticorrosivos inteligentes, funcionales y avanzados en muchas aplicaciones tecnológicas es actualmente un foco importante de la academia científica. El quitosano (Ch) es un copolímero lineal que comprende β-(1,4)-2-amido-2-desoxi-D-glucano (glucosamina) y β-(1,4)-2-acetamido-2-desoxi-D- glucano (N-acetilglucosamina) que puede sintetizarse a partir de quitina mediante desacetilación alcalina parcial. La quitina es el segundo polisacárido más frecuente en la naturaleza, después de la celulosa, y está ampliamente distribuido en todo el mundo, generalmente extraída de los caparazones de los crustáceos y del exoesqueleto de muchos artrópodos. Los polisacáridos son la categoría más grande de biopolímeros, derivados principalmente de plantas, animales, hongos y bacterias1,2. Las características de los biopolímeros de polisacáridos son compatibles con los requisitos mundiales, especialmente con el medio ambiente3,4,5. Debido a su origen natural, estos polímeros naturales son biodegradables, no tóxicos, altamente reactivos con múltiples sitios de adsorción y una amplia gama de especificaciones6,7. Cuando el quitosano se disuelve en una solución diluida de ácido acético, los grupos amina se protonan y las cargas positivas resultantes confieren a la macromolécula rasgos similares a los polielectrolitos. La biocompatibilidad, la actividad antibacteriana, la biodegradabilidad y la excelente y excepcional capacidad de formación de película son sólo algunas de sus características fisicoquímicas distintivas que han atraído la atención de muchos investigadores. Estas fascinantes propiedades fisicoquímicas, entre otras, han despertado el interés científico e industrial en una variedad de campos, incluidos la biotecnología, la farmacia, la biomedicina, el envasado, el tratamiento de aguas residuales, los cosméticos y la ciencia de los alimentos8,9,10,11,12. Debido a sus propiedades únicas, que incluyen una alta capacidad de formación de película, una adherencia superior a las superficies metálicas y la versatilidad asociada con la facilidad de funcionalización química, el quitosano y sus compuestos pueden ser una opción viable para aplicaciones como barrera protectora contra la corrosión de metales. sustratos como para las aleaciones a base de cobre y aluminio13,14. Además, Gebhardt et al.15 han caracterizado el comportamiento de recubrimientos electroforéticos de quitosano sobre acero inoxidable en condiciones fisiológicas. Mientras tanto, John et al.16 han utilizado el método de recubrimiento por inmersión sol-gel para estudiar la inhibición de la corrosión del acero dulce mediante recubrimientos de nanocompuestos de quitosano/TiO2 en soluciones ácidas. Asimismo, el quitosano y algunos de sus derivados pueden utilizarse como inhibidores de la corrosión del acero al carbono17 y del acero inoxidable18 en NaCl al 3,5%. Sin embargo, los componentes individuales por sí solos no son lo suficientemente eficaces contra medios corrosivos (ácidos, alcalinos o neutros) y pueden tener muchos inconvenientes en el uso a gran escala, donde la solubilidad, así como la estabilidad, serían de suma importancia19,20,21 . En consecuencia, el uso de compuestos de polisacáridos es más requerido en la industria para obtener resultados prometedores22,23,24,25.

La goma arábiga (GA), también conocida como goma arábiga, es un polisacárido complejo de cadena ramificada natural derivado de exudados de tallos y ramas de Acacia Senegal o de especies relacionadas de Acacia. La composición química del GA puede variar según su fuente, la edad de los árboles de los que se obtuvo, las condiciones climáticas y el entorno del suelo. La goma arábiga es neutra o ligeramente ácida, comestible y soluble en agua. Se utiliza comúnmente en industrias para la formación de películas, encapsulación y como aditivo alimentario debido a su combinación única de excelentes propiedades emulsionantes y baja viscosidad de la solución26. GA contiene l-arabinosa, l-ramnosa y ácido d-glucurónico. Su columna vertebral está compuesta por unidades de β-d-galactopiranosilo con enlaces 1,3 y las cadenas laterales están compuestas de dos a cinco unidades de β-d-galactopiranosilo con enlaces 1,3, unidas a la cadena principal mediante enlaces 1,627. 28. El estudio de la literatura indicó que existen numerosos trabajos de investigación que tratan del uso de GA como materiales anticorrosivos para algunos sistemas de metal/electrolitos29,30,31,32. Además, Verma y Quraishi33 han revisado recientemente la variedad de literatura sobre GA como una alternativa ambientalmente sustentable a los inhibidores de corrosión orgánicos clásicos. En cuanto al compuesto Ch/GA, hasta ahora sólo se ha explotado como un enfoque útil para retrasar el proceso de maduración y reducir el deterioro de los frutos durante el almacenamiento en frío34. Pero hasta donde sabemos, falta información relevante sobre el uso del compuesto Ch/GA como material anticorrosivo. Por lo tanto, en este trabajo, se sintetizó nanocompuesto de Ch/GA a partir de biopolímeros naturales de Ch y GA mediante un proceso simple asistido por ultrasonidos. El polvo de nanocompuesto fabricado se analizó físicamente mediante varias técnicas de caracterización. Por primera vez, informamos la aplicación del nanocompuesto Ch/GA obtenido como recubrimientos verdes anticorrosión para acero dulce en solución salina estancada aireada. La evaluación del desempeño anticorrosión se logró mediante pruebas de inmersión gravimétrica, así como técnicas electroquímicas de PDP y EIS. Además, las superficies de acero dulce corroídas, desnudas y revestidas, se examinaron empleando microscopía electrónica de barrido (SEM), espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDX), microscopía de fuerza atómica (AFM) y mediciones del ángulo de contacto de las gotas de agua.

El quitosano (Ch) utilizado en este estudio se adquirió de Sigma Aldrich (St. Louis, peso molecular 650.000, viscosidad 275,9 cps y grado de desacetilación 85,5%). También se compró goma arábiga (GA) de Sigma Aldrich (EE. UU.), número CAS 26.077–0, polvo de acacia [9000-01-5], con un peso molecular promedio de 380.000 y su color de apariencia es de blanco a beige tenue.

Se agitó vigorosamente un mol de unidad repetida de Ch y GA en 100 ml de ácido acético al 1% (v/v) individualmente durante 2 h a 70 °C. A continuación, se sonicó cada solución utilizando un soporte ultrasónico durante 15 minutos en un baño de hielo. Luego se mezclaron las dos soluciones anteriores y se sonicaron a 60 °C durante 2 h en un baño de agua ultrasónico de 1000 W. Al mismo tiempo, se añadió NaOH 0,1 M hasta la neutralización. Luego, la solución recolectada se liofilizó y se mantuvo seca en la oscuridad para futuras investigaciones y usos. El proceso de preparación específico es el que se ilustra en la Fig. 1.

Una imagen del proceso de preparación del nanopolvo CGAC.

La información relevante para la composición y estructura del polvo inhibidor preparado se recopiló utilizando un espectrómetro FT-IR (espectrofotómetro FT-IR Nicolet Impact-400) en el rango de 400 a 4000 cm-1. Además, se investigaron los patrones de difracción de rayos X (DRX) de las muestras en un difractómetro de rayos X Diano utilizando una fuente de radiación CuKα energizada a 45 kV y un difractómetro de rayos X Philips (generador PW 1930, goniómetro PW 1820) con radiación CuKα. fuente (λ = 0,15418 nm). Los patrones XRD se registraron en un rango de ángulo de difracción de 2θ de 10° a 80° en el modo de reflexión. El estudio topográfico se llevó a cabo mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) provista de una unidad de espectroscopia electrónica de dispersión de energía (EDX) (JSM 6360 LV, JEOL/Noran). También se examinaron imágenes de secciones transversales del revestimiento de la superficie utilizando SEM para evaluar la calidad y el espesor de la película. Para las imágenes de morfología de la superficie, se registraron diferentes muestras utilizando un voltaje de aceleración de 10 a 15 kV. Se utilizó el modelo TEM JEM2010, Japón, para investigar el tamaño de partícula y la morfología del polvo nanocompuesto sintetizado. El potencial zeta del compuesto se midió utilizando el analizador de tamaño NicompTM 380 ZLS, EE. UU. Se utilizó dispersión de luz láser a 18°. Los análisis termogravimétricos y termogravimétricos diferenciales (TGA y DTGA) del CGAC y sus dos componentes puros se realizaron en atmósfera de nitrógeno con una velocidad de calentamiento de 10 °C/min utilizando el analizador térmico SDT Q600, EE. UU.

Para la determinación de la velocidad de corrosión mediante el enfoque químico, se obtuvieron cupones de acero dulce con dimensiones de (20 mm × 20 mm × 3 mm) en la siguiente composición química (% en peso): 0,19 % C, 0,05 % Si, 0,94 % Mn , 0,009% P, 0,004% S, 0,014% Ni, 0,009% Cr, 0,034% Al, 0,016% V, 0,003% Ti, 0,022% Cu y el resto Fe. Los sustratos de acero dulce se rasparon con papeles de lija más finos (grano 600-1500), luego se enjuagaron con agua destilada y se secaron al aire libre. Luego se sumergieron cada tres cupones de sustrato de acero al mismo tiempo durante 1 h en la solución compuesta de quitosano y goma arábiga (CGAC)/ácido acético al 1% con la concentración especificada de 25, 50, 100 o 200 ppm, y luego se retiraron lentamente. de la solución. Los sustratos de acero con las capas recubiertas finalmente se secaron durante 2 h a 80 °C y se pesaron. Después de pesar las piezas, se sumergieron en un vaso de precipitados que contenía 100 ml de la solución corrosiva de NaCl al 3,5% en peso durante un período de tiempo definido de 24 h. Posteriormente, se sacaron del baño, se limpiaron varias veces con agua desionizada y se volvieron a pesar. La velocidad de corrosión (CR, µg cm-2 h-1) y la eficiencia de protección (ηw%) del nanocompuesto de goma arábiga y quitosano recubierto de acero dulce (CGAC) se calcularon utilizando las ecuaciones. (1) y (2), respectivamente35,36:

donde Wb y Wa son las masas promedio de la muestra antes y después del tiempo de exposición (t, h), y S es el área de superficie total de la muestra en cm2.

Para demostrar el comportamiento de corrosión de las diferentes muestras, se realizaron mediciones de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) y polarización potenciodinámica (PDP) utilizando el instrumento Voltalab 40 y el programa Voltamaster. Las pruebas electroquímicas para las muestras de acero recubiertas y desgastadas se realizaron en una solución aireada de NaCl al 3,5% en peso a temperatura ambiente (25 ± 1 °C) para simular el entorno de aplicación real. Las soluciones de prueba se prepararon con productos químicos de calidad analítica y agua doblemente destilada. Se utilizó una celda tradicional de tres electrodos para las mediciones electroquímicas, que incluía una muestra de acero dulce como electrodo de trabajo, Ag/AgCl (sat KCl) como electrodo de referencia y una gran lámina de platino como contraelectrodo. El sustrato del electrodo de trabajo con una superficie de 1 cm2 se manipuló como se describe en la técnica de pérdida de peso antes de cada prueba. La amplitud de la señal de perturbación utilizada para la técnica EIS fue de 10 mV de pico a pico en el dominio de frecuencia 105–10–2 Hz. Las curvas de polarización de Tafel se registraron a una velocidad de escaneo de 0,5 mV s-1 en el rango de potencial de –950 mV y –600 mV (frente a Ag/AgCl). Antes de cada medición electroquímica, el electrodo de acero dulce se dejó sumergido en la solución salina de prueba durante 1 h para lograr una condición de potencial de circuito abierto en estado estable. Cada experimento electroquímico se llevó a cabo tres veces y se informaron valores promedio de resultados similares.

La morfología de la superficie de las muestras de acero dulce desnudas y recubiertas con nanocompuestos CGAC después de 24 h de inmersión en una solución de NaCl al 3,5% en peso se examinó utilizando el QUANTA FEG 250 FE-SEM. También se utilizó AFM (Santa Bárbara, CA, EE. UU.) para medir la rugosidad y la topografía de la superficie en nanoescala para las mismas dos muestras.

La espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR) es una técnica eficaz para identificar los grupos funcionales que pueden estar presentes en diferentes sustancias. La Figura 2 muestra los espectros FT-IR que indican los grupos funcionales involucrados en el nanocompuesto CGAC sintetizado en comparación con los de los dos polímeros de polisacáridos puros. Como se puede observar, el espectro del quitosano (Ch) muestra bandas de grupos funcionales en: 3471, 2948, 2840, 1644, 1514 y 1025 cm-1 asignados, respectivamente, al estiramiento N-H, simétrico –CH3 y asimétrico –CH2. Estiramiento C – H, estiramiento C = O (amida I) y estiramiento –NH (amida II), así como el grupo amino libre (–NH2) en la posición C2 de la glucosamina, respectivamente. Además, el espectro FT-IR de la goma arábiga (GA) exhibe bandas significativas representativas de GA pura en: 3308, 2933, 1602, 1429, 1232, 1045, 1018, 825 y 775 cm-1 indicativos, respectivamente, de O-H. vibración de estiramiento, estiramiento C-H del grupo CH2, estiramiento COOH, ácido urónico (COOH), vibración de flexión NH del grupo amida, C-O-C de la amida (referida a la fracción proteica) y enlace de polisacárido, galactosa y manosa y enlaces (1–4) y (1–6) de galactosa y manosa37. Sin embargo, en el caso del nanopolvo CGAC, el grupo OH apareció como la banda más amplia en comparación con las materias primas. Además, la banda a 1440 cm-1 que se refiere a la flexión C-H del grupo metilo se registra como una banda afilada debido a la interacción de los dos componentes entre sí. Además, las bandas de estiramiento C = C y flexión N – H se superponen en una sola banda. Esto puede deberse a la interacción de la región proteica de GA con los grupos amino del Ch. En este contexto, la banda de estiramiento C-O del alcohol primario aparece a 1136 cm-1 como una banda afilada, y la banda característica del enlace del polisacárido se vuelve más ancha. Todas estas observaciones confirman bien que la interacción entre GA y Ch se lleva a cabo a nivel intermolecular.

FT-IR del inhibidor nanocompuesto preparado y sus dos materias primas Ch y GA.

La Figura 3 ilustra los patrones cristalográficos del nanopolvo GA, Ch y CGAC. GA y Ch ejecutan un comportamiento de polisacárido que consiste en secuencias simples y repetitivas que prefieren adoptar conformaciones helicoidales 38. En consecuencia, GA exhibe un espectro amorfo con dos intensos picos de difracción en 2θ = 8° y 18,8° que están firmados con la estructura amorfa de goma arábiga 39,40. El espectro Ch aprueba dos centros en intensidades alrededor de 2θ de 11° y 21° referidos al patrón XRD convencional del prístino quitosano 41. En vista del nanopolvo CGAC, el patrón XRD exhibe intensidades claras que se ubican en posiciones cercanas con cambios moderados, lo que puede referirse a la dimensión 3D del nanocompuesto (CGAC). De lo contrario, la cristalinidad del nanopolvo CGAC puede cambiarse según la posición, intensidad y nitidez de los picos que se refieren a la fase mixta de patrón amorfo y cristalino.

Patrones cristalográficos del polvo nanocompuesto preparado y sus dos materias primas.

El potencial zeta denota la estabilidad de un sistema coloidal y la carga superficial neta que tienen sus nanopartículas, lo cual es importante para comprender su desempeño. La Figura 4 representa el gráfico de potencial zeta del nanocompuesto CGAC registrado a un valor de potencial alto de aproximadamente -45,78 mV. Este resultado afirma que nuestro inhibidor preparado es altamente estable en su solución 42.

Medición del potencial Zeta del nanocompuesto preparado.

EDX es una herramienta valiosa para determinar las características de una nueva molécula porque puede proporcionar datos tanto cualitativos como cuantitativos. La Figura 5 muestra las morfologías de la superficie de las dos materias primas y el nanopolvo CGAC, así como sus gráficos EDX. La morfología de cada materia prima revela una superficie lisa con muchos pliegues sin una apariencia superficial específica como los polímeros de polisacáridos no fibrosos. Además, el gráfico EDX registra la presencia de carbono, oxígeno y nitrógeno en ambas materias primas con algunos iones involucrados en GA, como calcio, magnesio y potasio como trazas. La apariencia de la morfología de la superficie del nanocompuesto Ch/GA parece nanohojas en la imagen de bajo aumento. Mientras tanto, la imagen de mayor aumento ilustra que la estructura de la capa es clara como una superficie rugosa con una intraestructura con forma de fruncido. Además, el gráfico EDX confirma que los componentes nanocompuestos elementales incluyen carbono, nitrógeno y oxígeno. Estos resultados enfatizan que el nanocompuesto preparado seguramente se registra en nanoescala con una estructura superficial única.

Imágenes SEM y gráficos EDX de las dos materias primas (arriba) y el nanopolvo CGAC (abajo).

La estructura intermolecular del nanocompuesto preparado se estudió mediante TEM como se muestra en la Fig. 6. La imagen de bajo aumento indica que la forma de la estructura del nanocompuesto es en su mayoría nanohojas circulares irregulares dispuestas una encima de la otra. Además, las imágenes con mayor aumento se tomaron con dos potencias de aumento diferentes. Las imágenes confirman que las nanohojas circulares son esferas delgadas en el rango nanométrico de aproximadamente 84 nm. Además, el patrón de difracción de electrones del área seleccionada (SAED) de CGAC aparece con anillos débiles que contienen puntos dispersos aleatorios que se refieren a un patrón policristalino no puro mezclado con una región amorfa de especies cristalinas relacionadas con material que contiene nanoagregaciones. Esta observación está respaldada por la conclusión de XRD, ya que se encontró que el CGAC era una mezcla de partes cristalinas y amorfas en la dimensión nanoescalar 43.

Imágenes TEM del nanocompuesto Ch/GA con tres aumentos diferentes y su patrón SAED.

Está bien establecido que la corrosión metálica es un proceso mixto que involucra dos sistemas redox, reacción parcial de oxidación (corrosión del metal) y reacciones parciales de reducción 30. Para prevenir este proceso no deseado, es esencial controlar tanto las reacciones de oxidación como las de reducción. El recubrimiento orgánico como barrera física se ha utilizado ampliamente para aislar la estructura metálica de su entorno. Esto restringiría la difusión de iones corrosivos a través de los poros y grietas de la superficie del sustrato y es importante utilizar nanomateriales para llenar perfectamente esos huecos. Sin embargo, la ingeniería de la interfaz depende de las formas y tipos de nanopartículas. Para nuestro nanopolvo CGAC sintetizado, las imágenes TEM revelaron que tiene una forma pequeña casi redondeada, lo que conduciría a una formación de superficie suave y, por lo tanto, a una protección perfecta cuando se aplica como recubrimiento para el acero.

Los análisis térmicos que se muestran en la Fig. 7 incluyen análisis térmico gravimétrico (TGA) y análisis térmico gravimétrico diferencial (DTGA) de nanocompuestos GA, Ch y Ch/GA (CGAC). El comportamiento térmico puede confirmar la interacción entre polímeros rastreando los cambios de comportamiento térmico de los materiales iniciales y los productos 44. GA exhibe un rasgo típico de un polisacárido puro, donde la descomposición térmica se llevó a cabo durante una sola banda asignada a 307 °C con pérdida de peso de alrededor del 47%. En este contexto, Ch realiza una característica térmica similar a la GA, donde la banda de descomposición se recodifica como un proceso de un paso a 303 oC con una pérdida de peso de aproximadamente el 32%. Mientras tanto, el nanocompuesto muestra un comportamiento térmico único de descomposición en dos etapas con dos picos a 234 oC y 338 °C con una pérdida de peso de aproximadamente el 39% y el 74%, respectivamente. Estos resultados demuestran que se ha producido la interacción entre las dos materias primas y que el nanopolvo CGAC producido exhibe características térmicas diferentes. El fenómeno es único para los polisacáridos basados ​​en nanocompuestos, que generalmente ocurren debido a la reducción de la longitud de la cadena del polímero durante el proceso de producción de nanocompuestos. La formación de nanocompuestos conduce a un acortamiento de las cadenas poliméricas, como consecuencia de la interacción entre los grupos activos de los dos polímeros. En este caso, es obvio que el comportamiento térmico del nanocompuesto producido exhibe una alta estabilidad térmica con una alta pérdida de peso.

(a) TGA y (b) DTGA para nanopolvo CGAC y sus materiales originales.

La medición de la pérdida de peso se llevó a cabo para demostrar la eficacia protectora de los recubrimientos delgados CGAC que contienen diferentes concentraciones del polvo nanocompuesto contra la corrosión del acero dulce en solución salina neutra (NaCl al 3,5% en peso). Los datos de corrosión, como la velocidad de corrosión (CR) en µg cm-2 h-1 y la eficiencia de protección (ɳw%) calculados a partir de las Ecs. (1) y (2), respectivamente, se presentan en la Fig. 8 en función de la concentración de polvo de nanocompuesto en los recubrimientos. Como se puede observar, las tasas de corrosión de los aceros dulces recubiertos son todas más bajas que las de la muestra desnuda sin recubrimiento y su valor disminuye significativamente al aumentar la dosis de nanopolvo CGAC en la capa recubierta, y posteriormente el ηw% aumenta alcanzando un valor máximo de 96,91% para el recubrimiento de 200 ppm. Los resultados manifiestan que CGAC establece una excelente capa de recubrimiento sobre acero dulce que puede sellar eficazmente los sitios de corrosión activa en la superficie del metal contra el ataque de iones de cloruro, disminuyendo así su velocidad de corrosión en la solución salina agresiva aireada 45. Se mejora la propiedad de rendimiento de protección de barrera. con el aumento de la dosis de nanocompuestos en el recubrimiento. Los datos de la Tabla 1 confirman una reducción significativa en la velocidad de corrosión (CR) de las muestras de acero dulce recubiertas, que se dejaron sumergidas durante 24 h en una solución de NaCl al 3,5% en peso, con el aumento en los contenidos de nanocompuesto Ch/GA en el recubrimiento. Mientras tanto, la eficacia inhibidora (ɳw%) aumenta rápidamente desde aproximadamente el 82% con una dosis de 25 ppm de CGAC hasta alcanzar un valor máximo del 96,91% con una dosis de 200 ppm. Los resultados obtenidos demuestran el buen desempeño de nuestros recubrimientos nanocompuestos anticorrosivos Ch/GA propuestos en ambiente salino.

Dependencia de la velocidad de corrosión (CR) y la eficiencia de protección (ɳw%) obtenida del método de pérdida de peso, de la dosis de nanopolvo CGAC en el recubrimiento.

Para recopilar más información sobre la viabilidad de utilizar el nanocompuesto sintetizado de quitosano/goma arábiga (CGAC) como recubrimientos anticorrosivos ecológicos y sostenibles para acero dulce en medios salinos, se aprovecharon investigaciones de corrosión electroquímica mediante diagramas de polarización potenciodinámicos de Tafel y espectroscopía de impedancia electroquímica para productos sin recubrimiento. muestras de acero dulce y acero dulce revestido.

Los estudios de PDP se utilizan principalmente para evaluar la resistencia a la corrosión y la confiabilidad de los recubrimientos protectores 46. La Figura 9 muestra curvas de polarización potenciodinámica típicas de muestras de acero dulce recubiertas con una capa delgada de CGAC que contiene diferentes cantidades del polvo nanocompuesto, a saber, 25, 50, 100 y 200 ppm, así como el sustrato sin recubrir, midiéndose todos en solución salina aireada. Se registró el diagrama de Tafel (log i vs. E) para cada muestra en el rango de potencial –1000 mV hasta –600 mV (frente a Ag/AgCl) a 25 °C. Las ecuaciones de Tafel predicen que la variación del logaritmo de la densidad de corriente con el potencial será una línea recta. Al extrapolar las ramas anódica y catódica, los parámetros de corrosión cinética electroquímica podrían derivarse de los gráficos de polarización, como las pendientes de Tafel anódica y catódica (βa y βc), el potencial de corrosión (Ecorr) y la densidad de corriente de corrosión (icorr). También se estimó la eficiencia de protección (ηTafel%) para evaluar la efectividad del recubrimiento nanocompuesto Ch/GA en la supresión de la disolución del acero dulce en ambiente salino, utilizando la siguiente ecuación 47,48:

Curvas de polarización potenciodinámica de las muestras de acero suave revestidas con CGAC desnudas y diferentes en una solución de NaCl al 3,5% en peso a 25 °C.

donde io e i son los valores de las densidades de corriente de corrosión obtenidas para las muestras recubiertas y sin recubrir, respectivamente. La Figura 9 demuestra claramente que la presencia de recubrimientos nanocompuestos Ch/GA reduce los valores de las densidades de corriente anódica y catódica, lo que indica una reducción correspondiente en las reacciones de disolución anódica y reducción catódica. En consecuencia, estos recubrimientos nanocompuestos pueden considerarse inhibidores de tipo mixto. Además, está bien establecido que para el proceso de corrosión del acero dulce en solución salina neutra aireada, la reacción anódica consiste principalmente en la liberación de iones metálicos desde la superficie del sustrato a la solución (Fe → Fe2+ + 2e-). Mientras que la reacción catódica se atribuye a la reducción de las moléculas de oxígeno y agua (½O2 + H2O + 2e- → 2OH-). En particular, la Fig. 9 revela que para cualquier muestra recubierta de Ch/GA \({i}_{corr}\) tiene un valor menor que el de la superficie de acero desnuda. De hecho, se encontró que el valor \({i}_{corr}\) obtenido para la muestra sin recubrir es 53,2 µA cm-2 y disminuye considerablemente para las superficies de acero dulce recubiertas hasta alcanzar un valor menor de 2,1 µA cm-2. para el recubrimiento CGAC de 200 ppm. Mientras tanto, se encontró que el coeficiente de protección calculado \({(\eta }_{Tafel}\)%) aumenta continuamente al aumentar la dosis de CGAC en la capa recubierta, logrando un valor más alto del 96,05% para el recubrimiento de 200 ppm. en buena coherencia con el valor \({\eta }_{w}\)% obtenido del método de pérdida de peso (96,91%).

La Tabla 2 resume los parámetros de corrosión electroquímica estimados derivados de las curvas de polarización en función de la dosis de polvo CGAC en la capa recubierta. Se realizaron determinaciones por triplicado de los valores de densidad de corriente de corrosión (icorr) con las muestras no recubiertas y con cada una de las recubiertas. Se encontró que la correspondiente eficiencia de protección promedio \(\tt \tt \tt \it {(\eta }_{Tafel}\%)\) reportada en la Tabla 2 tiene un valor de desviación estándar (SD) en el rango de 2,0 – 2,4%. Los resultados revelan una reducción obvia en el valor de icorr al usar una mayor concentración de compuesto Ch/GA en la capa recubierta con un cambio continuo en Ecorr hacia valores potenciales más negativos. Según Li et al. 49, si la diferencia en el potencial de corrosión entre el electrodo recubierto y desnudo es mayor que ± 85 mV, el inhibidor es anódico o catódico. En la situación actual, el mayor desplazamiento en el valor de Ecorr es de solo -43 mV, lo que indica que el nanocompuesto CGAC en los recubrimientos funciona como un tipo mixto de inhibidor con un comportamiento predominante de barrera catódica. Además, el cambio en las curvas de pendiente de Tafel puede correlacionarse con una modificación exitosa de la superficie, lo que da como resultado una mayor dispersión y eficiencias de llenado al mismo tiempo que evita la agregación, y la protección mejorada de la barrera se atribuye al efecto de anclaje espacial estérico 32. Los recubrimientos nanocompuestos Ch/GA pueden considerarse como una capa de barrera que puede evitar perfectamente que especies corrosivas lleguen a la superficie del acero dulce. Su buen rendimiento anticorrosivo es principalmente relevante para su capacidad de sellado efectiva, que supera la penetración de iones Cl corrosivos a través de los poros y grietas, mejorando así la resistencia a la corrosión de la superficie del acero dulce en un ambiente salino. El efecto sinérgico de la combinación de Ch y GA en el nanocompuesto se puede atribuir a la fuerte interacción del orbital d vacío de los átomos metálicos del sustrato con los sitios polares ricos en electrones no compartidos en los heteroátomos (es decir, nitrógeno u oxígeno del resto heterocíclico) y /o los grupos funcionales, como el grupo funcional hidroxilo o carboxílico en la estructura molecular Ch/GA 27. Esto puede dificultar perfectamente la transferencia de carga entre los sitios anódicos y catódicos locales y, por lo tanto, restringir la corrosión del acero.

EIS es una técnica no destructiva eficaz utilizada en este conjunto de mediciones para obtener información más importante sobre el comportamiento protector de los recubrimientos nanocompuestos Ch/GA sobre acero dulce en solución salina. EIS tiene la ventaja de que junto con el valor de resistencia del revestimiento, el valor de capacitancia de doble capa también se puede obtener en la misma medición 19. Las figuras 10 y 11 representan los diagramas de Nyquist y Bode de los espectros de impedancia para muestras de acero dulce sin revestimiento y con diferentes revestimientos medidas a el potencial de circuito abierto (o el valor del potencial Ecorr libre) después de 1 h de exposición en solución salina a 25 °C. Con respecto al formato Nyquist (Fig. 10), los espectros de las muestras de acero probadas exhiben un bucle capacitivo distinto en las frecuencias alta y media asociado con una única constante de tiempo capacitiva en el formato Bode (Fig. 11). El perfil similar de los espectros de impedancia en los gráficos de Nyquist y Bode indica un mecanismo de corrosión similar para las muestras de acero suave tanto desnudas como recubiertas y sugiere un mecanismo controlado por activación para su corrosión en medios salinos 35,36. También se observa un aumento en el diámetro del semicírculo en los gráficos de Nyquist, así como un aumento gradual en los valores de impedancia absoluta (|Z|) y de fase máxima (θmax) en los gráficos de Bode al aumentar la dosis de nanopolvo CGAC en el capa recubierta. Estas características indican la formación de una capa más resistiva en la superficie del acero, lo que se confirma aún más por el cambio concomitante en el valor de θmax hacia una frecuencia más baja al aumentar la dosis de polvo CGAC en el recubrimiento. Tal comportamiento indica un aumento posterior en las propiedades de barrera de la capa recubierta medida por el coeficiente de protección (\(\eta_{R}\)%) calculado usando la siguiente expresión 50,51:

Gráficos de Nyquist de las muestras de acero dulce desnudas y con diferentes revestimientos en una solución de NaCl al 3,5 % en peso a 25 °C (recuadro: circuito equivalente utilizado para ajustar los datos experimentales del EIS).

Gráficos de Bode de las muestras de acero dulce desnudas y con diferentes revestimientos en una solución de NaCl al 3,5% en peso a 25 °C.

donde \(R_{p}^{b}\) y \(R_{p}^{a}\) son los valores de resistencia de polarización para electrodos de acero dulce sin revestimiento y con revestimiento, respectivamente. La amplitud y el mayor valor del ángulo de fase en su pico para muestras recubiertas con la dosis de polvo indican que la superficie recubierta se vuelve más suave y por lo tanto más efectiva como barrera contra los rigores altamente competente para mitigar la tasa de degradación del acero dulce en los medios salinos. Se utiliza un circuito equivalente eléctrico (EC) adecuado para replicar los datos EIS experimentales recopilados y evaluar los parámetros de impedancia. Es bastante obvio que los bucles capacitivos en la representación de Nyquist no tienen una forma de semicírculo perfecta. Como se informó anteriormente, este comportamiento está relacionado con la dispersión de capacitancia en la interfaz 52, que se puede medir en términos de un elemento de fase constante eléctrica distribuida (CPE). La función de impedancia del CPE (ZCPE) se describe mediante la siguiente fórmula 53:

donde la admitancia Q y el exponente n del CPE son independientes de la frecuencia (f) y todos proporcionan información sobre el grado de falta de homogeneidad de la superficie. La desviación del factor n respecto de la unidad es una indicación de la desviación de Q (en Ω-1 cm-2 sn) de la capacitancia real (en F cm-2).

Sin embargo, el valor Q obtenido del accesorio para las muestras de acero dulce desnudo y revestido es idéntico a los valores de capacitancia de doble capa (Cdl) en ω = 1, donde ω (en rad s-1) es la frecuencia angular (ω = 2 \ (\pi\) f, siendo f la frecuencia de la señal en Hz o s-1) 54. En consecuencia, el modelo EC utilizado para ajustar los datos experimentales del EIS (recuadro de la Fig. 10) incluye la combinación paralela de constante de tiempo única (RpQ) en serie con la resistencia de la solución (Rs), y los parámetros de impedancia resultantes del procedimiento de análisis se compilan en la Tabla 3. Como puede verse, la resistencia de polarización (Rp) que implica implícitamente la transferencia de carga, la película y las resistencias de los poros, muestra una tendencia creciente significativa en su valor desde muestras de acero suave sin recubrimiento hasta muestras recubiertas de nanocompuestos Ch/GA. Donde, para la superficie desnuda, es de 18,2 Ω cm2 y aumenta a 420,3 Ω cm2 para una muestra recubierta de 200 ppm, que es aproximadamente 25 veces mayor. El recubrimiento de una fina capa protectora en la interfaz metal/solución es responsable del aumento del valor Rp. Mientras tanto, Cdl tiene una tendencia opuesta: disminuye al aumentar la cantidad de nanopolvo CGAC en el recubrimiento. Comúnmente, la doble capa de la interfaz metal/solución se puede demostrar mediante el modelo de capacitor de placas paralelas de Helmholtz con una capacitancia (Cdl o admitancia Q) que está inversamente relacionada con el espesor (d) de la capa recubierta en la muestra de acero a través de la expresión 55,56:

donde εo es la permitividad del espacio libre (8,854 × 10–14 F cm−1), εr es la constante dieléctrica relativa de la película recubierta y A es el área superficial geométrica (cm2) de la superficie. En realidad, una disminución de los valores de Cdl puede deberse a un aumento del espesor de la doble capa eléctrica y/o a una disminución de la constante dieléctrica local. En consecuencia, se cree que el reemplazo constante de las moléculas de agua y otros iones adsorbidos originalmente en la superficie del acero por moléculas compuestas inhibidoras en el recubrimiento es la causa de la caída en el valor de Cdl 57. El aumento en Rp y la disminución en Cdl con un mayor aumento en El nanopolvo CGAC en la capa sugiere que la película de nanocompuesto Ch/GA funciona como una importante capa de barrera de interfaz donde su resistencia a la polarización regula la corrosión del acero dulce en las configuraciones de circuito abierto. El nanocompuesto Ch/GA colocado en la interfaz acero dulce/solución de cloruro forma una fina capa de recubrimiento sobre la superficie del acero que bloquea activamente los sitios corrosivos y mejora considerablemente las características de barrera del recubrimiento. Esta película en la interfaz dificulta reacciones anódicas y catódicas adicionales que dan como resultado valores de Rp 58 más altos. La mayor eficiencia de protección identificada a partir del método de polarización de Tafel también se muestra a partir del presente enfoque de impedancia. Esto se suma a la evidencia de que los recubrimientos nanocompuestos Ch/GA diseñados mejoran significativamente la resistencia a la corrosión de la muestra de acero dulce en solución salina.

Cabe señalar que, en el formato Bode (Fig. 11), la impedancia absoluta (|Z|) para todas las muestras recubiertas es siempre mucho mayor que para el sustrato desnudo, y que su valor aumenta a medida que aumenta el espesor de la película con aumentando el nanopolvo CGAC en el recubrimiento. Esto sugiere que en presencia de películas de nanocompuestos Ch/GA, la velocidad de corrosión se reduce y continúa disminuyendo cuando aumenta el espesor de la película. Un aumento en la concentración del inhibidor daría como resultado la formación de una capa protectora más gruesa sobre la superficie del acero dulce, previniendo la corrosión electroquímica. Se puede observar que la eficiencia de protección aumenta al aumentar la cantidad de polvo de nanocompuesto Ch/GA en el recubrimiento, registrando una eficiencia de protección del 95,67% (\({\eta }_{R}\%\)) a una dosis de 200 ppm- Recubrimiento nanocompuesto CGAC. Los recubrimientos de nanocompuestos Ch/GA tienen el potencial de suprimir la corrosión al actuar como una barrera física de una capa pasiva en la superficie del acero dulce, inhibiendo la corrosión al reducir el paso de iones agresivos a través del recubrimiento e impidiendo así la transferencia de carga entre anódico y catódico local. sitios, así como la fina dispersión de la conductividad eléctrica dentro de la matriz polimérica.

La espectroscopia de impedancia electroquímica es un método excelente para cuantificar el rendimiento del recubrimiento a largo plazo, ya que no causa ninguna perturbación considerable en el sistema54,59. Por lo tanto, en este conjunto de mediciones, se aprovechó EIS para brindar una evaluación rápida de la estabilidad y durabilidad predecibles del recubrimiento nano-CGAC durante un período de tiempo prolongado. La Figura 12 muestra los diagramas de Nyquist de acero dulce recubierto con nanocompuesto Ch/GA de 200 ppm, registrados después de diferentes períodos de inmersión de 3, 6, 12, 24, 48, 72 y 96 h en una solución de NaCl al 3,5% en peso. Como se puede observar claramente, hay un aumento progresivo en el tamaño del bucle de los espectros de impedancia a medida que se prolonga el tiempo. De hecho, el tiempo de inmersión puede favorecer la interacción entre los grupos funcionales de la estructura molecular del nanocompuesto y los orbitales vacíos de los átomos metálicos de la superficie. Esto conduciría a un sellado eficaz de la superficie del acero a medida que se prolonga el tiempo, lo que indica un revestimiento sostenible. La variabilidad de Rp y Cdl con el tiempo de inmersión se muestra en detalle en el recuadro de la Fig. 12. Claramente, los resultados muestran que el valor de la resistencia de polarización (Rp) aumenta significativamente de 664 a 907 Ω cm2, con una dramática disminución simultánea en el doble. valor de capacitancia de capa de 34,5 a 25,2 µF cm-2. Además, no hubo ningún signo de degradación visible en el recubrimiento después de 96 h de exposición a la solución salina agresiva.

Dependencia del tiempo de los espectros de impedancia de una muestra de acero dulce recubierta con CGAC de 200 ppm en una solución de NaCl al 3,5% en peso a 25 °C. Recuadro: Variación de los valores de Rp y Cdl con el tiempo de inmersión.

Las mediciones de los ángulos de contacto son uno de los criterios accesibles y más relevantes para estudiar el desarrollo de recubrimientos finos sobre superficies de acero. Para verificar aún más el desarrollo de la capa de nanocompuesto Ch/GA, se ejecutaron mediciones del ángulo de contacto con el agua en una superficie de acero dulce. Después de 24 h de exposición a una solución de NaCl al 3,5% en peso, el ángulo de contacto de la gota de agua se midió en (a) una superficie de acero dulce desnuda y en (b) una superficie de acero dulce recubierta con una película delgada de nanocompuesto Ch/GA. Tras la exposición a la solución salina, se encontró que el ángulo de contacto en la superficie desnuda sin recubrimiento era tan agudo (59,7°) debido a la alta afinidad de la superficie del acero dulce por las moléculas de agua y la superficie severamente corroída por los medios agresivos, así como la fuerte hidrofilicidad de los productos de corrosión. Mientras tanto, el recubrimiento de película nanocompuesta Ch/GA sobre la superficie del acero mejora en gran medida la capacidad del acero dulce para resistir la adhesión de las moléculas de agua a su superficie. Experimentalmente, la Fig. 13 muestra que el ángulo de contacto de la gota de agua aumenta desde un valor agudo pequeño de 59,7° para la superficie desnuda hasta un valor de ángulo obtuso grande de 101,2° para la muestra recubierta. Esta detección demuestra claramente que en solución salina la película superficial del recubrimiento nanocompuesto Ch/GA es más suave y tiene propiedades hidrófobas más fuertes en comparación con la superficie desnuda de acero dulce corroída60.

Ángulo de contacto de las gotas de agua en superficies de acero dulce expuestas durante 24 horas a una solución de NaCl al 3,5% en peso: (a) superficie desnuda y (b) superficie recubierta con nanocompuesto Ch/GA.

Después de sumergirse durante 24 h en una solución de NaCl al 3,5% en peso, se registraron micrografías SEM tanto para la muestra desnuda como para las superficies de muestra de acero dulce recubiertas con nanocompuesto Ch/GA. En ausencia de recubrimiento CGAC, la Fig. 14a revela la morfología de la superficie de acero dulce desnuda como una superficie muy rugosa y ampliamente corroída. Sin embargo, en comparación con la morfología de la superficie de la muestra sin recubrir, el recubrimiento nanocompuesto Ch/GA sobre una superficie de acero dulce puede servir como una barrera contra el ingreso de iones cloruro desde el medio hacia el sustrato, dificultando posteriormente la corrosión del metal y evitando el daño en su superficie como se muestra en la Fig. 14b. Al convertir SEM en características topográficas de superficie tridimensionales, se midieron e inspeccionaron las imágenes 3D AFM para la muestra de acero dulce desnudo (Fig. 14c) y el acero dulce recubierto con nanocompuesto Ch/GA (Fig. 14d) después de 24 h de inmersión. en el medio salino. En comparación con la superficie de acero desnuda, se puede ver que la muestra de acero recubierta se caracteriza por un aumento en el espesor de su película superficial debido a la colocación de la capa recubierta. Además, se encontró que el valor medio de rugosidad (Ra) se redujo considerablemente de 220 a 111 nm solo después de aplicar un recubrimiento de nanocompuesto Ch/GA sobre la superficie de la muestra. La razón puede atribuirse a la compacidad y suavidad en la morfología de la superficie de la capa superior de la muestra recubierta en buena concordancia con los resultados del ángulo de contacto. También es obvio en la vista de la sección transversal que se muestra en la Fig. 14e que el acero dulce recubierto con nanocompuesto Ch/GA tiene un espesor promedio de 17 µm y la capa de recubrimiento se adhiere bien a la superficie del sustrato.

Micrografías SEM para: (a) acero desnudo y (b) recubierto con nanocompuesto Ch/GA. Las imágenes 3D AFM para (c) acero desnudo y (d) recubierto con nanocompuesto Ch/GA. (e) La imagen transversal SEM de acero dulce recubierto con nanocompuesto Ch/GA.

El nanopolvo cristalino compuesto Ch/GA (CGAC) ecológico y sostenible se sintetizó con éxito con una ruta sencilla asistida por ultrasonidos para la aplicación anticorrosión en acero dulce en medios salinos neutros. Los resultados adquiridos de los métodos de prueba gravimétricos y electroquímicos revelaron una buena eficiencia de protección que se mejoró con el aumento de la dosis de CGAC en la capa recubierta, alcanzando el 96,9 % para el recubrimiento de 200 ppm. Los gráficos de polarización de Tafel indicaron claramente que la capacidad de protección de los nanopolvos CGAC en las capas recubiertas se comportó como inhibidores adsorbidos mixtos, lo que ayudó a bloquear los sitios activos de corrosión anódica y catódica en la superficie del acero. Además, los datos de EIS revelaron un aumento significativo en la resistencia de la película superficial y una disminución paralela en su valor de capacitancia al aumentar la dosis de CGAC en la capa recubierta. Esto se atribuyó al aumento del espesor de la película superficial con el aumento de la cantidad de nanopolvos CGAC. Las micrografías SEM y las imágenes de rugosidad 3D AFM para muestras de acero recubiertas y sin recubrir después de la exposición en medios corrosivos presentaron un respaldo adicional a los hallazgos experimentales obtenidos. En línea con esto, también se encontró que el ángulo de contacto de las gotas de agua aumentaba desde un pequeño valor agudo de 59,7° para la superficie de acero desnuda sin revestir hasta un gran valor obtuso de 101,2° para la recubierta.

Los hallazgos de esta investigación actual proporcionan una idea de la capacidad anticorrosión de nuevos recubrimientos ecológicos basados ​​en nanocompuestos Ch/GA. La mejora efectiva en la resistencia a la corrosión de la muestra de acero utilizando recubrimientos nanocompuestos Ch/GA como barreras superficiales se considera una tendencia reciente en el campo de la mitigación de la corrosión en el medio marino.

La correspondencia y las solicitudes de materiales deben dirigirse a FETH. Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo.

Se ha publicado una corrección a este artículo: https://doi.org/10.1038/s41598-022-21477-w

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Se valoran mucho las instalaciones de investigación proporcionadas por el Centro Nacional de Investigación y el Departamento de Química de la Facultad de Ciencias de la Universidad de El Cairo.

Financiamiento de acceso abierto proporcionado por la Autoridad de Financiamiento de Ciencia, Tecnología e Innovación (STDF) en cooperación con el Banco Egipcio de Conocimiento (EKB).

Departamento de Electroquímica y Corrosión, Centro Nacional de Investigación (NRC), Dokki, 12622, El Cairo, Egipto

Sherief A. Al Kiey

Departamento de Celulosa y Papel, Centro Nacional de Investigación (NRC), Dokki, 12622, El Cairo, Egipto

Mohamed S. Hasanin

Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad de El Cairo, Giza, 12613, Egipto

Fakiha El-Taib Heakal

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SAAK: Conceptualización; Curación de datos; Análisis formal; Investigación; Metodología; Software; Validación; Visualización; Roles/Escritura: borrador original. MSH: Conceptualización; Curación de datos; Análisis formal; Investigación; Metodología; Software; Validación; Visualización; Roles/Escritura: borrador original. FETH: Conceptualización; Curación de datos; Análisis formal; Investigación; Software; Supervisión; Validación; Visualización; Roles/Escritura: borrador original; Escritura: revisión y edición.

Correspondencia a Mohamed S. Hasanin o Fakiha El-Taib Heakal.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Se revisó la versión original en línea de este artículo: en la versión original de este artículo, se omitió a Mohamed S. Hasanin como autor correspondiente. La correspondencia y las solicitudes de materiales también deben dirigirse a [email protected].

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Reimpresiones y permisos

Al Kiey, SA, Hasanin, MS y Heakal, F.ET. Nanocompuestos ecológicos y sostenibles de goma arábiga de quitosano como recubrimientos anticorrosivos eficientes para acero dulce en medios salinos. Informe científico 12, 13209 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-17386-7

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Recibido: 19 de mayo de 2022

Aceptado: 25 de julio de 2022

Publicado: 01 de agosto de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-17386-7

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